氣凝膠是一種具有高比表面積、低堆積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu),因此在航天、催化、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景,其制備技術(shù)已成為化學(xué)工程研究的一個(gè)新興領(lǐng)域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法,它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個(gè)過程。
※實(shí)現(xiàn)凝膠干燥的途徑：
常用的干燥介質(zhì)主要有兩類:一類是甲醇、乙醇等有機(jī)醇類物質(zhì);還有一類是CO2。
現(xiàn)有的SCFD技術(shù)可分為以下三類:
1.液態(tài)CO2置換超臨界干燥：
CO2的臨界溫度接近于室溫,且CO2無毒,不易燃易爆。因此CO2必然是進(jìn)行超臨界流體干燥的一種良好干燥介質(zhì)。液態(tài)CO2置換超臨界干燥法是用CO2取代有機(jī)溶劑作為干燥介質(zhì)進(jìn)行超臨界干燥。
2.高溫超臨界有機(jī)溶劑干燥：
溶膠-凝膠法制備催化劑一般都是在水溶液中進(jìn)行。由于水的臨界溫度、臨界壓力都比較大(Tc=374.15℃,Pc=22.12MPa),所以水凝膠不適合直接進(jìn)行超臨界流體干燥。
3.高溫超臨界有機(jī)溶劑干燥法是將反應(yīng)得到的水溶膠用有機(jī)溶劑將水置換出來,得到有機(jī)溶膠或利用其它方法直接制得有機(jī)溶膠,有機(jī)溶膠再經(jīng)過老化變?yōu)橛袡C(jī)凝膠;然后將有機(jī)凝膠置于已放入適量相同溶劑的高壓干燥器中,升溫增壓使該有機(jī)溶劑達(dá)到超臨界狀態(tài),利用該有機(jī)溶劑的超臨界性質(zhì)達(dá)到驅(qū)除凝膠中溶劑的目的。
高溫超臨界有機(jī)溶劑干燥法操作簡單,干燥效果明顯，在制得水凝膠后,用無水乙醇交換得到醇溶膠,經(jīng)老化得到醇凝膠,以無水乙醇為介質(zhì),用SCFD法干燥醇凝膠。
凝膠的干燥過程是其中的一個(gè)重要過程。傳統(tǒng)的干燥方法對(duì)氣凝膠的制備會(huì)有以下不利影響:材料的基礎(chǔ)粒子變粗,比表面積大幅下降,孔隙大量減少等。近年發(fā)展起來的超臨界流體干燥技術(shù)則不會(huì)產(chǎn)生這一類的不利影響。
由于超臨界流體兼具氣體和液體的性質(zhì),無氣液界面,因此也就沒有表面張力存在,此時(shí)的凝膠毛細(xì)管孔中并不存在由表面張力產(chǎn)生的附加壓力。因此利用在超臨界流體條件下對(duì)凝膠進(jìn)行干燥,不會(huì)產(chǎn)生由附加壓力而引起的凝膠結(jié)構(gòu)的坍塌,避免了凝膠在干燥過程中的收縮,保持了凝膠網(wǎng)絡(luò)框架結(jié)構(gòu),制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細(xì)氣凝膠.
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